RMN du solide

VMP (Bio-Logic)

Equipements:

40 voies de VMP (Bio-Logic)

7 MacPile II (Bio-Logic)

Deux Boites à gants doubles sous argon purifié ( Jacomex et M Braun)

170 cellules électrochimiques à 2 électrodes de type « Swagelok »

Responsable:

Patrick SOUDAN

Introduction:

C’est au sein de l’ERT « Batteries lithium polymère», et de l’équipe « Stockage et Conversion Electrochimiques de l’énergie », que sont menées à l’IMN les recherches dans le domaine des batteries.

L’étude des batteries au lithium nécessite la mise en œuvre d’équipements spécifiques en raison de la sensibilité à l’air et à l’humidité de leurs constituants que sont les matériaux d’électrodes, les électrolytes non aqueux et le lithium métallique.

On dispose donc de dispositifs particuliers dédiés au montage et au tests de ces batteries, à côté d’équipements destinés à la synthèse des matériaux (broyeurs, mélangeurs, fours, autoclaves pour les synthèses électrochimiques en conditions hydrothermales, etc…)..

Principaux équipements

Boîtes à gants :

Deux Boites à gants doubles sous argon purifié (< 1 ppm H₂O et O₂) de marques Jacomex et M Braun sont utilisées essentiellement pour le montage des batteries au lithium, mais sont aussi équipées de connexions électriques extérieures pour faire quand cela est nécessaire de l’électrochimie en boite à gants. Des équipements spéciaux intégrés dans ces boîte à gants (laminoirs…) permettent de fabriquer des batteries plates « tout solide » en couches minces faisant intervenir des électrolytes de type polymère ou gel.

Pour plus d’informations, voir sites web: :

http://www.jacomex.com/fr/boites_gants/produits.php?id=1

http://www.mbraun.com/

Potentiostats / Galvanostats :
Un parc de différents types de potentiostats/ galvanostats, représentant un total de 161 voies, est disponible pour réaliser toutes les expériences d’électrochimie. Les plus couramment mises en œuvre pour l’étude des batteries sont les cyclages galvanostatiques, la voltammétrie cyclique, les méthodes impulsionnelles (PITT, GITT…) et la spectroscopie d’impédance. On trouve dans ce parc :
	- 7 MacPile II (Bio-Logic), soit 112 voies d’électrochimie (dont environ 2/3 de type galvanostatique et 1/3 de type potentiostatique) dédiés plus spécifiquement aux tests de batteries compte-tenu de leur relative lenteur d’échantillonnage (vitesse d’échantillonnage maximale de 1 point enregistré toutes les 10 secondes). 8 des voies galvanostatiques de ces MacPiles sont équipées d’un booster de courant de 1A. Les capacités des autres voies galvanostatiques sont de 10 V – 10 mA ou 10 V – 1 mA selon les voies. Les capacités des voies potentiostatiques sont de 10 V – 20 mA. Pour plus d’informations, voir site web : http://www.bio-logic.info/
- 40 voies de VMP (Bio-Logic) permettent de mettre en oeuvre l’ensemble des techniques électrochimiques (en modes galvanostatique ou potentiostatique) dans les limites de 10 V – 10 mA. 8 de ces voies VMP peuvent être amplifiées en courant jusqu’à 2 A grâce à 8 modules complémentaires VMP 2A. De plus, pour les mesures d’impédance, nous disposons de 9 voies VMP2Z, permettant de faire des mesures d’impédance dans un large domaine de fréquence de 10-5 à 5.105 Hz. Ces voies peuvent également être utilisées pour mettre en œuvre toute autre technique électrochimique dans des limites de 10 V – 400 mA. Pour plus d’informations, voir site web : http://www.bio-logic.info/potentiostat/products.html#VMP

Cellules électrochimiques : :

Nous disposons de plus de 170 cellules électrochimiques à 2 électrodes de type « Swagelok » de diamètre ½ pouce. Ces cellules étanches en acier inoxydable sont dotées de pistons interchangeables en métaux appropriés aux différentes matériaux d’électrodes étudiés (aluminium, inox, nickel). Ces cellules sont particulièrement adaptées aux expériences de type cyclages galvanostatiques, voltampérométrie cyclique, etc…

Pour les mesures d’impédance, pour lesquelles il est préférable de disposer d’une troisième électrode qui sert d’électrode de référence, nous disposons de cellules à trois électrodes spécialement conçues et fabriquées sur place.

Des cellules spéciales permettent également de mettre en œuvre des expériences de diffraction des rayons X in-situ.

- Exemple de courbes électrochimiques issues d’un cyclage galvanostatique et représentant la variation du potentiel d’une électrode à base de LiCoO₂ en fonction du taux d’insertion du lithium x dans LixCoO2.