Procédés et matériaux en couches minces |
Participants:
- Marie-Paule BESLAND (CR)
- Michèle CARETTE (MC)
- Abdou DJOUADI (PR)
- Pierre-Yves JOUAN (PR)
- Antoine GOULLET (PR)
- Agnès GRANIER (DR)
- Laurent LE BRIZOUAL (MC)
- Christiane LETEINTURIER (MC)
- Pierre-Yves TESSIER (MC)
Doctorants:
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Thomas Begou (thèse 2008), Bassam Abdallah (thèse 2008), Cyril Duquenne (thèse 2008), Emeline Souchier (thèse 2010), Karim Makaoui (thèse), Akram Soussou (thèse), Arek Karpinski (thèse), Axel Ferrec (thèse), Li Dayu (thèse)
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L’utilisation de bon nombre de matériaux pour des dispositifs passe par leur dépôt en couche mince et par l’utilisation de techniques de dépôt compatibles avec les étapes technologiques de la microélectronique. Les méthodes de dépôt par plasma PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition ) et PVD (Physical Vapour Deposition), couplées à l’utilisation de procédés lithographiques remplissent ces conditions et permettent la réalisation de dispositifs à l’échelle micro et nanométrique. Depuis deux décennies, les travaux de recherche réalisés par l'équipe Plasmas Couches Minces de l’IMN sur le dépôt de matériaux par PECVD et PVD ont permis d’acquérir un savoir-faire dans ce domaine. En fonction du matériau et des précurseurs existants et/ou accessibles, ainsi que des applications et caractéristiques visées pour les couches minces, l’une ou l’autre des techniques sera privilégiée.
Cette thématique concerne d’une part la mise au point du procédé de dépôt en couches minces de matériaux présentant une ou plusieurs propriétés spécifiques offrant des potentialités pour des applications dispositifs et d’autre part d’autre part l'étude des corrélations entre la nature physico-chimique et structurale du matériau en couche mince et ses propriétés.
Cette approche est actuellement développée pour quatre types de matériaux en couche mince : |
| Types de matériaux
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2.1: Couches minces de nitrures (AlN,BN) par PVD (DC, HIPIMS)
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2.2: Couches minces d'oxyde
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2.3: Matériau à transition résistive
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| Quelques notions |
La technique de dépôt de films minces par pulvérisation, communément appelée PVD, pour Physical Vapor Deposition, est l’un des procédés plasmas le plus utilisé dans l’industrie microélectronique, notamment pour le dépôt de couches métalliques. Cette technique présente plusieurs variantes : la pulvérisation réactive, la pulvérisation magnétron ou encore la pulvérisation ionisée, voire une combinaison de ces trois variantes.
La terminologie PVD est couramment utilisée par abus de langage pour désigner la technique de pulvérisation magnétron, qui associe la technique de pulvérisation à un champ magnétique intense au niveau de la cible pulvérisée, et permet ainsi de maintenir un plasma de pulvérisation à des pressions faibles de l’ordre du mTorr.
La technique PVD diffère du dépôt chimique en phase vapeur par la provenance des espèces qui vont constituer le film mince : celles-ci sont issues d’une source solide ou liquide et non d’un gaz. De plus, leur pression de vapeur est bien inférieure à la pression de dépôt. Le dépôt de films minces par la technique PVD consiste à extraire de manière énergétique des atomes d’une cible solide et à les re-déposer sur une surface mise sur leur trajectoire après leur extraction.
Typiquement, les procédés PVD mettent en jeu des atomes individuels ou des petits clusters d’atomes, qui ne sont pas normalement présents en phase gazeuse. Ces atomes sont éjectés de la source solide, puis transitent dans la phase gazeuse avant de rencontrer la surface solide du substrat et participer à la formation d’un film mince.
La technique PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD), ou procédé de dépôt chimique en phase vapeur assisté par Plasma, contrairement à la PVD, utilise des précurseurs gazeux ou un composé liquide volatil précurseur du matériau, le plus couramment un organométallique, en présence d’un gaz ionisé. Le précurseur est le plus généralement introduit hors de la zone de création du plasma. On provoque ensuite une ou plusieurs réactions chimiques, conduisant à la formation du matériau solide au niveau du substrat. Les autres produits de réaction doivent être gazeux afin d'être éliminés hors du réacteur de dépôt.
Le procédé peut se décomposer comme suit:
- Ionisation du gaz et génération d’un plasma
- Décomposition des molécules de précurseur en phase gazeuse par collisions avec les électrons
- transport (du ou) des espèces réactives gazeuses vers le substrat,
- adsorption de ces réactifs sur la surface, sous le flux d’ions
- réaction en phase adsorbée et croissance du film,
- désorption des produits secondaires volatils,
- transport et évacuation des produits gazeux.
La particularité de tous les procédés Plasmas et donc du dépôt PECVD ou PVD, est de réaliser le dépôt d’un matériau hors conditions thermodynamiques: l'énergie nécessaire à la réaction est apportée par les espèces ionisées de la phase plasma et non sous forme thermique par chauffage du porte-substrat, comme c’est le cas en CVD. Ainsi, des dépôts de films minces denses et isolants peuvent être réalisés à des températures proches de l’ambiante, typiquement inférieures à 100 °C.
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| Exemples de Résultats : |

Image MEB d’un film d’AlN (a) et HRTEM de l’interface AlN/Si (b) et du haut d’une colonne (c) (images MEB et TEM réalisées respectivement par A. Barreau et E. Gautron- CMC-IMN).
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| Images MEB d’un film TiO2 déposé par PECVD sur substrat Si : surface (a) et profil (b) |
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| Réacteur PVD en fonctionnement avec un plasma Argon/Oxygène |
Réacteur Plasma PECVD en fonctionnement : plasma Oxygène avec précurseur Organo-métallique |
| Collaborations Universitaires |
- LGMPA Laboratoire Génie des Matériaux et Procédés Associés, Université de Nantes, Ecole polytechnique : Y. Scudeller
- LMP, Laboratoire des Matériaux et Procédés Université de Valenciennes et du Hainaut-Cambrésis : N. Horny, P-Y. Jouan
- CSM Equipe Chimie du Solide et Matériaux - Unité Sciences Chimiques de Rennes : M. Guilloux-Viry , S. Deputier, A. Perrin
- IREENA Equipe Matériaux Fonctionnels: D. Averty, H. Gundel
- LPGP Laboratoire de physique des gaz et des plasmas, Orsay: MC Hugon, B. Agius
- CDTA “Centre de Développement des Technologies Avancées”, Alger, Algérie : H. Djani-Ait Aissa, S. Lafane
- IMO- Institut for Materials Research Université Limburg : V. Mortet
LPMIA Laboratoire de Physique des Milieux Ionisés et Applications, Nancy : L. Le Brizoual
- Institute of Ion Beam Physics and Materials Research - Rossendorf: Pr W. Möller, B. Abbendorf, A. Kolitsch
- Université de Sétif (Algérie) : Prof. Z. Ouennoughi
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| Collaborations Industrielles |
- ALCATEL-THALES III-V LAB, Marcoussis : C. Brylinski, S. Delage
- ST Microelectronics, Crolles : T. Skotnicki, A. Villaret, P. Cogez
- Société MHS Electronics , Nantes : G. Gadot, A. Charpentier
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| Publications |
C. DUQUENNE, B. POPESCU, PY TESSIER, MP BESLAND, Y . SCUDELLER,
C. BRYLINSKI, S. DELAGE, M. A. DJOUADI
Magnetron sputtering of Aluminum nitride thin films for thermal management
Plasma Polymers and Processes (Sous presse 2007).
B. ABDALLAH, A. CHALA, P-Y. JOUAN, M.P. BESLAND, M.A. DJOUADI
Deposition of AlN films by reactive sputtering: effect of radio frequency substrate bias
Thin Solid Films (online 12 March 2007).
M.P.BESLAND, H. DJANI-AIT AISSA, P.R.J. BARROY, S. LAFANE, P.Y. TESSIER, B. ANGLERAUD, M. RICHARD‑PLOUET, L. BROHAN AND M. A. DJOUADI
Comparison of Lanthanum substituted Bismuth Titanate (BLT) thin films deposited by sputtering and Pulsed Laser Deposition
Thin Solid Films, 495(1-2) 86-91 (2006).
M-W. CHU, M. GANNE, P-Y. TESSIER, D. EON, M.T. CALDES, L. BROHAN
Evidence for Pt-ferroelectrics interface scenario of different fatigue behaviors between Bi4Ti3O12 and Bi3.25La0.75Ti3O12 thin film capacitors
Materials Science in Semiconductor Processing 5 (2003) 179-182.
BOUSQUET A., BURSIKOVA V., GOULLET A., DJOUADI A., ZAJICKOVA L., GRANIER A.
Comparison of structure and mechanical properties of SiO2-like films deposited in O2/HMDSO pulsed and continuous plasmas
Surf. Coat. Technol. 2006, 200, 6517-6521
BOUSQUET A., GRANIER A., GOULLET A., LANDESMAN J.P.
Influence of plasma pulsing on the deposition kinetics and film structure in low pressure
oxygen/ hexamethyldisiloxane radiofrequency plasmas
Thin Solid Films 2006, 514, 45-51
GRANIER A., BORVON G., BOUSQUET A., GOULLET A., LETEINTURIER C., VAN DER LEE A.
Mechanisms involved in the conversion of ppHMDSO films into SiO2-like by oxygen plasma treatment
Plasma Processes and Polymers 2006, 3, 365-373 |
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