 Nanostructures, Nanocomposites |
Nanomécanique  |
Responsables:
- Stéphane CUENOT (MC), Guy LOUARN (MC)
Collaborations:
B. Nysten, S. Demoustier, A. Jonas, Unité de Physique et de Chimie des hauts polymères, Université catholique de Louvain, Belgique
C. Frétigny, Physico-Chimie des Polymères et des Milieux Disperses, ESPCI, CNRS UMR 7615, Paris
Sommaire:
- Objectifs
- Méthodologie
- Préparation des échantillons
- Mesure mécanique
- Résultats
- Effet de la dimension réduite
- Publications
| La microscopie de force atomique (AFM) et plus généralement les microscopies champ proche sont fortement utilisées pour caractériser la surface des matériaux. En effet, ces microscopies permettent d’imager très précisément la surface de tous types de matériaux de l’échelle micrométrique jusqu’à l’échelle moléculaire ou atomique. Cependant, l’originalité et l’apport important de ces microscopies résident dans la possibilité de mesurer des propriétés physiques à l’échelle nanométrique. La pointe de l’AFM permet de mesurer localement différentes propriétés qui ne peuvent être sondées par d’autres techniques : propriétés de frottement, d’adhésion, composition chimique, propriétés magnétiques et électriques, propriétés mécaniques… |
| Objectifs |
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Précisément, l’objectif principal de ce travail est de sonder les propriétés mécaniques d’objets de taille nanométrique. Dans ce sens, une méthode de mesure basée sur l’AFM a été développée pour mesurer le module élastique de nanofils métalliques. L’influence de la taille réduite de ces nanofils sur leurs propriétés mécaniques a également été analysée.
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| Méthodologie |
Différents modes de fonctionnement de la microscopie de force atomique ont été développés pour étudier les propriétés mécaniques des matériaux. Les méthodes dynamiques telles que le contact intermittent (« Tapping Mode ») ou la modulation de force offrent la possibilité de cartographier les propriétés mécaniques avec une grande résolution mais elles présentent un certain nombre d'inconvénients et de limites. Une méthode alternative permet l'application directe d'une force normale sur le contact en utilisant un champ électrostatique. Ce champ extérieur sinusoïdal, appliqué entre la tête du microscope et le support de l'échantillon, induit la vibration du levier. En variant l'intensité et la fréquence du champ, il est possible de caractériser complètement le spectre de résonance du levier tandis que la pointe est en contact avec la surface de l'échantillon. Sous ces conditions, la fréquence de résonance du système « levier levier / pointe au contact de l'échantillon » est déplacée vers les hautes fréquences par rapport à la fréquence de résonance du levier libre. A partir de la mesure des fréquences de résonance, il est alors possible de déterminer la raideur du contact et, ainsi, de remonter aux propriétés mécaniques locales.La détermination des propriétés mécaniques superficielles des matériaux s'effectue alors à l'aide de modèles de la mécanique du contact. A l’aide de ce mode contact résonant électrostatique, l’AFM est utilisé pour mesurer les propriétés mécaniques de nanofils d’argent. |
| Préparation des échantillons |
 Figure 1: Image topographique d’un nanofil traversant un pore.
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Des nanofils d’argent ayant des diamètres compris entre 30 et 250nm, sont synthétisés à l’intérieur des pores de membranes « track-etched ». Après avoir dissout la membrane, ces nanofils métalliques sont dispersés sur des membranes microporeuses et, à l'aide de l'imagerie AFM, on sélectionne les nanofils traversant les pores. La pointe du levier est ensuite précisément positionnée au milieu de la longueur de suspension (figure 1).
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Le spectre de résonance du levier au contact du nanofil est alors enregistré (figure 2). L'analyse des différents pics présents sur le spectre de résonance (F pour les modes de déformation en flexion, et T pour ceux correspondant à la torsion) permet de montrer que les nanofils se comportent comme de simples ressorts correspondant à la déformation globale des structures.
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Figure 2: Spectre de résonance d'un levier AFM en contact avec un nanofil.
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| De la raideur des nanotubes obtenue à partir de la première fréquence de résonance en flexion (F1), un module élastique est déduit en utilisant les formules classiques de déflection de poutre après avoir défini les conditions limites. Etant donné que l’adhésion des nanofils sur la membrane microporeuse était très importante, les conditions limites des nanofils sur la membrane étaient supposées comme étant encastrées. |
| Résultats |
Les résultats obtenus montrent que le module élastique augmente fortement lorsque le diamètre des nanotubes diminue (figure 3). Pour les nanofils de grand diamètre le module élastique mesuré est identique à celui des matériaux massifs. En revanche, pour les nanofils les plus fins, le module élastique mesuré augmente fortement lorsque le diamètre diminue.
Figure 3:
Evolution du module élastique de nanofils d’Argent en fonction du diamètre.
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| Effet de la dimension réduite |
Cette augmentation du module élastique pour les faibles diamètres peut s'expliquer si l'on tient compte de l'énergie correspondant à l’augmentation de surface (ΔS) durant la déformation et qui s'ajoute à l'énergie élastique emmagasinée. Ainsi l’énergie totale d’une poutre fléchie comprend trois termes :
où δ est la flèche du nanofil (au milieu de la longueur de suspension), kélast la raideur élastique du nanofil et γ la tension de surface du matériau.
Il est possible de montrer que le terme d’augmentation de surface a une dépendance quadratique avec la flèche. Par conséquent, l’énergie totale peut s’écrire :
Avec: 
La raideur apparente kapp du nanofil est donc la somme de la raideur élastique (dans
l’énergie de déformation élastique) et de la raideur de surface additionnelle (dans l’énergie de déformation de la surface).
Dans le cas de nanofils, on peut finalement écrire que :
En appliquant ce modèle aux données expérimentales, le module élastique réel Er et la tension de surface du matériau sondé sont déterminés.
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Dans les coordonnées de la figure 4, le calcul prévoit que les points expérimentaux s'alignent sur une droite dont la pente est le module élastique des nanofils et l'ordonnée à l'origine la tension de surface du matériau. La figure 4 montre le bon accord entre les valeurs expérimentales et ce calcul. Ce bon accord est une première indication que l’augmentation du module élastique mesuré lorsque le diamètre des nanofils diminue peut provenir des effets de surface.
D’autre part, le module élastique réel obtenu est de 67.5 ± 2.1 GPa, et la tension de surface déduite est de 1.95 ± 0.21 J.m‑2. Ces valeurs sont tout à fait comparables avec les valeurs trouvées dans la littérature. En effet, l’argent massif à un module élastique de 76 GPa et l’énergie de surface mesurée pour l’argent à 300K est de 1.5 J.m‑2.
Ce bon accord montre que notre interprétation est correct. Par conséquent, la tension de surface contribue fortement aux propriétés élastiques des objets nanoscopiques.
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Figure 4: Produit de la raideur apparente et L/D en fonction de D3/L2 pour les nanofils d’argent.
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| Publications |
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S. Cuenot, C. Frétigny, S. Demoustier-Champagne, B. Nysten
Surface tension effects on the mechanical properties of nanomaterials measured by AFM
Physical Review B 69 p 1654101-1654105 (2004)
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S. Cuenot, C. Frétigny, S. Demoustier-Champagne, B. Nysten
Measurement of elastic modulus of nanotubes by resonant contact atomic force microscopy
Journal of Applied Physics 93(9), p 5650-5655 (2003)
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