Analyse thermique

(mise à jour 18 janvier 2021)

Responsable
Stéphane GROLLEAU

Françoise LARI

L'analyse thermique permet de mesurer différents paramètres (masse, flux thermique, différence de température) en fonction de la température sous atmosphère contrôlée (air, gaz inerte, hydrogène, vide).

La thermogravimétrie (ATG) est une technique mesurant la variation de masse d'un échantillon lorsqu'il est soumis à une programmation de température, sous atmosphère contrôlée. Cette variation de masse peut être une perte de masse (déshydratation, décomposition, ...) ou un gain de masse (fixation de gaz).

L'analyse thermique différentielle (ATD) est une technique mesurant la différence de température entre un échantillon et une référence en fonction du temps, ou de la température, sous atmosphère contrôlée (changement d'état).

L'analyse enthalpique différentielle ou Differential scanning calorimeter (DSC), est une technique déterminant la variation du flux thermique émis ou reçu par un échantillon lorsqu'il est soumis à une programmation de température, sous atmosphère contrôlée.

Equipements

• • • ATG-DSC SETARAM Sensys Evo     20°C ->  830°C
      Régulateur de débit massique intégré
      Haute Résolution TG 0.02µg
      Haute Résolution DSC 0.35µW
    • ATG-ATD NETZSCH STA449 F3       20°C ->1200°C
      Four à vapeur d’eau permettant de travailler sous humidité absolue contrôlée
      Régulateur de débit massique intégré
      Résolution TG 0.1µg
    • ATG-ATD SETARAM TG-DTG 92       20°C ->1600°C
      Résolution TG 1µg
      Atmosphère réducteur ou corrosif
    • ATG-ATD NETZSCH STA449 F5 couplée avec Spectromètre de masse LEYBOLD     20°C ->1600°C
      Spectromètre de masse LEYBOLD   20°C ->1600°C
      Régulateur de débit massique intégré
      Résolution TG 0.1µg
      Résolution DSC 1 µW
    • DSC Modulée TA instruments Q20 avec système de refroidissement azote liquide et passeur d’échantillons    -180°C ->700°C
      Rampe de température modulée sinusoïdalement
      Deux systèmes de refroidissements :
      Système de refroidissement avec de l’azote liquide (LNCS)  -180°C ->550°C
      Système de refroidissement de l'air à ailettes (FACS) 20°C->700°C
      Régulateur de débit massique intégré
      Haute Résolution DSC 0.4µW
    • ATG-ATD NETZSCH STA449 F3 couplée avec SM LEYBOLD (Site Chantrerie)             20°C ->1600°C
      Résolution TG 0.1µg
    • Dilatomètre NETSCH DIL 402C      20°C ->1600°C
      Détermination du coefficient d'expansion thermique des métaux et des céramiques
    • Banc de Kofler    50°C->250°C (Détermination du point de fusion)
      Détermination rapide du point de fusion (moins de 10 minutes)

Lors d'une chauffe ou d'un refroidissement, toute transformation intervenant dans un matériau est accompagnée d'un échange de chaleur (fusion, changement de phase, décomposition).

L’utilisation de la DSC modulée présente différents avantages par rapport à la DSC classique :
             – Séparation d’évènements thermiques lorsque ceux-ci se superposent
             – Optimisation de la sensibilité et de la résolution. La sensibilité est améliorée par une vitesse instantanée de chauffage
                 élevée (grâce à la modulation), mais on maintient la résolution grâce à une vitesse moyenne de chauffage lente.
             – Mesure simple de la capacité thermique massique (Cp)

Ces différentes techniques peuvent être couplées afin d'observer une variation de masse et son effet thermique associé.

Un  spectromètre de masse couplé avec les analyses thermiques fournit des renseignements sur les gaz dégagés durant les expériences.

Un dilatomètre / analyseur thermo-mécanique, est disponible pour mesurer le coefficient d'expansion thermique des métaux et des céramiques jusqu'à une température de 1600°C.  Le DIL est également utilisé pour étudier les paramètres de retrait et de frittage des matériaux céramiques et de la métallurgie des poudres.

• • • Nos équipements d'analyses thermiques, nous permettent de balayer une gamme de température allant de -180°C à 1600°C.
    • Résolution des balances inférieures au dixième de microgramme.
    • Résolution des calorimètres inférieure au microwatt.
    • Vitesse de chauffe et de refroidissement allant de 0.001°C/min jusqu'à 100°C/min.
    • Creuset alumine, aluminium, platine, silice allant de 30µl jusqu'à 1500µl.
    • Gaz porteur : air, argon, azote, hélium, oxygène, hydrogène, vide.