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Granulométrie

(mise à jour 22 janvier 2021)

Responsables
Stéphane GROLLEAU - Hélène TERRISSE

 


Les appareils disponibles à l'IMN permettent de mesurer la taille de particules, soit en suspension, soit sous forme de poudre sèche, de quelques dixièmes de nanomètres à plusieurs millimètres.


Equipements

Deux techniques de granulométrie sont disponibles à l’IMN :

      • Granulomètres laser :

Beckman Coulter LS 230, avec les modules « micro-volume » et « voie sèche »
Gamme de mesure 400 nm à 2 mm.
Etude de la distribution de la taille des particules présentes au sein d’échantillons secs (poudres, farines, sables…) ou liquides (sirops, émulsions, suspensions…)

Malvern  Mastersizer 3000 avec cuve à ultrason in situ
Gamme de mesure 20 nm à 1 mm.
Etude de la distribution de la taille des particules présentes au sein de liquides (sirops, émulsions, suspensions…) (Site Chantrerie).

Granulo1reduit

      • Diffusion Dynamique de la Lumière :

Malvern Zetasizer NanoZS.
Analyseur à deux angles (13° et 173°) de la taille des particules et des molécules.
Technologie NIBS permettant de mieux détecter les agrégats et de mesurer de petits échantillons ou des échantillons dilués, ainsi que des échantillons très fortement ou très faiblement concentrés
Gamme de mesure : 0,3 nm à 10 µm.
Longueur d’onde incidente : 633 nm (laser He-Ne).
Volume des cuvettes (polystyrène ou quartz) : 1 mL.
Gamme de températures : 10-90°C.
Algorithmes de traitement de la fonction d’autocorrélation : Cumulants, Contin, NNLS.
Possibilité de réaliser des analyse de diffusion statique de la lumière avec modèle de Debye (détermination de masses moléculaires).

Zetasizer


Principe

La granulométrie laser :

La granulométrie par diffraction et diffusion de la lumière permet de déterminer le diamètre de particules entre 20 nm et 2 mm, en suspension dans un liquide, ou bien sous forme de poudre sèche (dispersion des particules sous air comprimé). Un faisceau laser éclaire les particules, qui diffusent la lumière tout autour d’elles, selon des images de diffusion spécifiques à leur taille. L’intensité de lumière diffusée par les particules est enregistrée sur une gamme d’angles comprise entre 0 et 30°, et après traitement mathématique  (équations de MIE, nécessitant de connaître les indices de réfraction des particules et du milieu de dispersion) le logiciel fournit un histogramme indiquant le pourcentage volumique de chaque classe granulométrique. Cette méthode donne accès au diamètre de la sphère ayant le même volume que la particule.

La Diffusion Dynamique de la Lumière (DLS) :

La granulométrie par diffusion quasi élastique de la lumière permet quant à elle de mesurer le diamètre de particules comprises entre 0.3 nm et quelques µm, en suspension dans un liquide. Cette méthode repose sur la détermination, par diffusion de la lumière, de la vitesse de particules colloïdales lorsqu’elles sont soumises au mouvement brownien. L’appareil enregistre, en fonction du temps, les fluctuations de la lumière diffusée par les particules en mouvement. Ce signal est ensuite traité mathématiquement pour générer une fonction d’auto-corrélation, qui permet de déterminer le coefficient de diffusion translationnel des particules. Celui-ci est directement lié à leur taille par la loi de Stokes-Einstein. Cette technique donne accès au diamètre hydrodynamique des particules, qui prend en compte la couche de solvatation du voisinage de la surface. La taille de celle-ci dépend de différents facteurs, en particulier la force ionique du milieu de dispersion.

 

Exemples
  • Distribution granulométrique des particules d’une poudre de Nd4O2(Ga2O7) broyée pendant différentes durées (exprimées en minutes sur le graphe), obtenue par granulométrie laser :
C1a C1a


Oxy-gallates et oxy-germanates de terre rares conducteurs par ions oxygène,
A. Chesnaud, Thèse de doctorat, Université de Nantes (2005).

 

  • Analyse DLS d’un sol (suspension colloïdale) de TiDMF.4H2O obtenu par oligomérisation de TiOCl2 dans le DMF en présence d’eau. La figure (a) présente la distribution en intensité de lumière diffusée, la figure (b) présente la même distribution, convertie en pourcentage volumique.

granulo2

Monodispersed titanium oxide nanoparticles in N,N-dimethylformamide : water solutions,
H. Terrisse et al., Journal of Sol-Gel Science and Technology, volume 67, 288-296 (2013).

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