Microscopie électronique en transmission
(mise à jour 24 février 2023)
Responsable du plateau MET
Eric GAUTRON
Les équipements et l'activité décrits dans cette page participent au GIS "CIMEN" en cours de constitution. Il peut être découvert sur le site https://www.gis-cimen.fr/
Equipements
1- Nant'Themis (S/TEM Themis Z G3 de Thermo Fisher Scientific)
Ce microscope de nouvelle génération a été installé en 2018. Sa configuration exceptionnelle (monochromateur, correcteur sonde, filtre d'énergie avec caméra à détection directe) a été la première à être installée en Europe. Ayant été défini pour être très ouvert et interdisciplinaire, le Nant’Themis est à la disposition :
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Le microscope Nant’Themis a été financé par le Contrat de Plan Etat-Région (CPER) 2015-2020
Le coût du microscope (>3,5M€) a été financé par :
La Délégation Régionale CNRS DR17 a pris en charge une grande partie des travaux d’aménagement de la salle du MET et des accès extérieurs. L'inauguration s'est déroulé le 7 février 2019.
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Nant’Themis est équipé d’un canon Schottky X-FEG (haute brillance et grande stabilité), d’un monochromateur (résolution en énergie atteignable < 100 meV) et d’un correcteur sonde (résolution 60 pm @ 300 kV en STEM). Il est aligné à des tensions d’accélération de 300, 200 et 80 kV choisies en fonction de l’échantillon et des techniques mises en œuvre pour le caractériser.
En plus de la diffraction électronique et de l’imagerie « classiques », d’autres techniques plus récentes ou en cours de développement sont utilisables. On peut citer entre autres :
Voici quelques exemples de résultats obtenus à l'IMN : |
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Image HAADF d’une perovskite hexagonale Ba2.5Sr0.5NiSb2O9 selon [010] et cartographies EDX associées des éléments Sb (en vert), Ni (en bleu) et Ba (en jaune) (échantillon : IMN, C. Deudon, C. Payen, images : IMN, M. Caldes, N. Gautier, E. Gautron, juillet 18). Un des sites de Sb a un taux d’occupation de 50 %, l’autre de 100 %. A droite, structure cristalline théorique et simulation associée (programme : Dr Probe, épaisseur 5,7 nm)) |
Images HAADF, iDPC et dDPC de GaN selon [11-20] (échantillon : Thermo Fisher Scientific, images : IMN, E. Gautron, nov. 18). Les atomes d’azote séparés de 63 pm sont clairement visibles en dDPC. Le contraste en iDPC est lié au potentiel projeté, celui en dDPC à la densité de charge dans l’échantillon. (i = integrated, d = differentiated, DPC = Differential Phase Contrast)) |
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| Evolution de la morphologie de nanoparticules métalliques avec la température (Porte-objet NanoEx-i/v, images : IMN, E. Gautron, déc. 18). |
Images MET en champ clair de précipités dans une matrice d’aluminium (échantillon : G. Doumenc, R. Gautier, L. Couturier, images : IMN, E. Gautron, déc. 18). |
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Cartographie d’orientations d’une couche de TiO2 anatase déposée par PECVD sur substrat SiO2/Si
Nant’Themis est un des premiers microscopes en Europe équipé d’une configuration associant un filtre en énergie très haute résolution (Gatan GIF Quantum 966 ERS) à une caméra à détection directe des électrons (Gatan K2 Summit) en supplément de la caméra CCD classique. Cette technologie de caméra améliore largement la résolution en énergie et le rapport signal sur bruit des spectres de perte d’énergie des électrons (EELS) par rapport à une caméra CCD. Il devient alors possible de caractériser par EELS des échantillons très sensibles au faisceau d’électrons.
Lien vers http://www.gatan.com/products/tem-imaging-spectroscopy/gif-quantum-k2-system
Sept porte-objets différents seront disponibles en fonction des applications :
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2- H-9000 NAR (Hitachi))
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Ce microscope a une tension d’accélération de 300 kV et une géométrie de pièce polaire qui lui confèrent une résolution ponctuelle de 0.18 nm.
Il est équipé d’un porte-objet double-tilt (+-15°) pour orienter les grains avant l’acquisition des images en haute résolution (MET uniquement) ou obtenir des clichés de diffraction électronique en axe de zone. Un détecteur EDX Si(Li) permet de réaliser des analyses élémentaires semi-quantitatives. |
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Image MET (à gauche) d’une interface entre une couche de MoSe2 et une couche de Cu(In,Ga)Se2 (cellule PV en couches minces) A droite, modèle atomique associé (éch.: IMN, image : E. Gautron) |
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3- Autres équipements de préparation des échantillons
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Le service de microscopie électronique est équipé de plusieurs appareils de préparation, utilisés en fonction de la nature et de la morphologie des échantillons mais aussi en fonction du type de caractérisation souhaité.
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