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Microscopie électronique en transmission

Microscopie électronique en transmission

Responsable scientifique
Philippe MOREAU
Responsable technique
Eric GAUTRON

Nicolas GAUTIER
Sahar BEN MHENNI
 
Equipements

 


1- Nant'Themis (S/TEM Themis Z G3 de Thermo Fisher Scientific)

Ce nouveau microscope de toute dernière génération, livré début avril 2018, est complètement opérationnel depuis la rentrée. Sa configuration exceptionnelle (monochromateur, correcteur sonde, filtre d'énergie avec caméra à détection directe) est la première à être installée en Europe.

 

Ayant été défini pour être très ouvert et interdisciplinaire, ce microscope est mis à la disposition des chercheurs de l’IMN mais aussi des laboratoires nantais, régionaux et nationaux, travaillant dans des domaines d’activités aussi variés que la métallurgie, l’énergie, la biologie,… Les industriels peuvent également utiliser les performances de cet appareil en s’appuyant sur les compétences humaines de l’IMN.

 

        
 
     
 

Le microscope Nant’Themis a été financé par le Contrat de Plan Etat-Région (CPER) 2015-2020

 

Le coût du microscope (>3,5M€) a été financé par :

ETAT 18%
FEDER (Europe)
50%
REGION
PdL14%
Nantes
Métropole14%
CNRS
4%

La DR17 a pris en charge une grande partie des travaux d’aménagement de la salle du MET et des accès extérieurs.

   Cnrs JCM IMN 067 200x300px

 



Etat                        EUROPE FondsRegional             Communaut urbaine de Nantes logo.svg            LOGO CNRS 2019 RVB

 


Nant’Themis est équipé d’un canon Schottky X-FEG (haute brillance et grande stabilité), d’un monochromateur (résolution en énergie atteignable < 100 meV) et d’un correcteur sonde (résolution 60 pm @ 300 kV en STEM). Il est aligné à des tensions d’accélération de 300, 200 et 80 kV. La tension sera choisie en fonction de l’échantillon et des techniques mises en œuvre pour le caractériser.

En plus de la diffraction électronique et de l’imagerie « classiques », d’autres techniques plus récentes ou en cours de développement sont utilisables. On peut citer entre autres :

  • La tomographie avec l’utilisation de logiciels d’acquisition de données et de reconstruction (TEM et STEM)
  • La précession électronique (notamment pour la cristallographie électronique) et la cartographie de phases et d’orientations (Digistar et Astar de Nanomegas)
  • La spectroscopie EDX (système SuperX à 4 détecteurs) : analyse élémentaire quantitative, cartographie, reconstruction 3D
  • L’imagerie des éléments légers en STEM (iDPC)
  • L’acquisition d’images ultrarapides, mode « in situ » : jusqu’à 300 images/s en 512*512 pixels avec la caméra Gatan OneView IS 

  • L’imagerie de diffraction en mode STEM (Gatan STEMx)


Voici quelques exemples de résultats obtenus à l'IMN :


ImageHAADF1

ImageHAADF2

Image HAADF d’une perovskite hexagonale Ba2.5Sr0.5NiSb2O9 selon [010] et cartographies EDX associées des éléments Sb (en vert), Ni (en bleu) et Ba (en jaune) (échantillon : IMN, C. Deudon, C. Payen, images : IMN, M. Caldes, N. Gautier, E. Gautron, juillet 18). Un des sites de Sb a un taux d’occupation de 50 %, l’autre de 100 %. A droite, structure cristalline théorique et simulation associée (programme : Dr Probe, épaisseur 5,7 nm))

Images HAADF, iDPC et dDPC de GaN selon [11-20] (échantillon : Thermo Fisher Scientific, images : IMN, E. Gautron, nov. 18). Les atomes d’azote séparés de 63 pm sont clairement visibles en dDPC. Le contraste en iDPC est lié au potentiel projeté, celui en dDPC à la densité de charge dans l’échantillon. (i = integrated, d = differentiated, DPC = Differential Phase Contrast))

   
 Evolution  




champ
 Evolution de la morphologie de nanoparticules métalliques avec la température
(Porte-objet NanoEx-i/v, images : IMN, E. Gautron, déc. 18).
Images MET en champ clair de précipités dans une matrice d’aluminium
(échantillon : G. Doumenc, R. Gautier, L. Couturier, images : IMN, E. Gautron, déc. 18). 

 Cartographie

 

Cartographie d’orientations d’une couche de TiO2 anatase déposée par PECVD sur substrat SiO2/Si
(échantillon : D. Li, M. Richard-Plouet, images : IMN, M. Richard-Plouet, N.Gautier, déc. 18).

 

 

 

 

Nant’Themis est un des premiers microscopes en Europe équipé d’une configuration associant un filtre en énergie très haute résolution (Gatan GIF Quantum 966 ERS) à une caméra à détection directe des électrons (Gatan K2 Summit) en supplément de la caméra CCD classique. Cette technologie de caméra améliore largement la résolution en énergie et le rapport signal sur bruit des spectres de perte d’énergie des électrons (EELS) par rapport à une caméra CCD. Il devient alors possible de caractériser par EELS des échantillons très sensibles au faisceau d’électrons.

 

 

GIF Quantum K2

Lien vers http://www.gatan.com/products/tem-imaging-spectroscopy/gif-quantum-k2-system

 

 

 

Sept porte-objets différents seront disponibles en fonction des applications :

 

  • analyse EDX : simple tilt (ST) (+-35°) et double tilt (DT) (+-35°, +-30°)
  • tomographie à température ambiante ou à froid : ST (+-75°) et ST cryotransfert (+-80°)
  • caractérisation d’échantillons sensibles à l'air : transfert sous vide ou atmosphère contrôlée DT (+-35°, +-30°)
  • Chauffage (1200 °C max.) Technologie MEMS avec polarisation possible
  • « open cell » pour études operando : sonde électrique (pointe STM) et module potentiostat/galvanostat

 


2- H-9000 NAR (Hitachi)

 

Ce microscope a une tension d’accélération de 300 kV et une géométrie de pièce polaire qui lui confèrent une résolution ponctuelle de 0.18 nm.

 

Il est équipé d’un porte-objet double-tilt (+-15°) pour orienter les grains avant l’acquisition des images en haute résolution (TEM uniquement) ou obtenir des clichés de diffraction électronique en axe de zone.

 

Un détecteur EDX Si(Li) permet de réaliser des analyses élémentaires semi-quantitatives.

H9000 NAR Hitachi

Themis Image MET

Image MET (à gauche) d’une interface entre une couche de MoSe2 et une couche de Cu(In,Ga)Se2 (cellule PV en couches minces) A droite, modèle atomique associé  (éch.: IMN, image : E. Gautron)

 


3- Préparation des échantillons

Le service de microscopie électronique est équipé de plusieurs appareils de préparation, utilisés en fonction de la nature et de la morphologie des échantillons mais aussi en fonction du type de caractérisation souhaité.

 

  • Scie à fil, scie à disques

  • Amincissement mécanique : Disc Grinder, Polisseuses, tripode, T-tool

 

  • Amincisseur concave : Dimpler Grinder Fischione

 

  • Amincisseur ionique : PIPS 691 Gatan
    Système de polissage par faisceaux d’ions Ar+
    Platine froide (LN2) et basse tension permettant de minimiser les artefacts

 

  • Polissage électrolytique : Struers TenuPol-5

 

  • Ultramicrotome, cryo-ultramicrotome : Leica UC7/FC7
    Découpe de polymères, de métaux « mous », de matériaux biologiques
    Découpe à froid (LN2) de polymères dont Tg < Tamb

 

Amincissement

 

Amincisseur

 

Leica1

 Leica2
   

Exemples d’applications :

  • Comparaison de préparation : TiTaO déposé sur Si (Echantillon IMN)
FIB Dual beam   Tripode PIPS Gatan
FIB Dual beam         Tripode + PIPS Gatan
Observations : Hitachi H9000-NAR à 300kV , N. Gautier

 

  • Etude d’un PLA (polylactide) chargé en cloisite (Echantillon LIMATB Lorient)
Prepa ultra UC7    
     

Préparation par ultramicrotomeLeica UC7

Observations : Hitachi HF2000 à 100kV, N. Gautier
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