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Microscopie électronique double faisceau (FIB)

Responsable technique
Nicolas STEPHANT
Responsable scientifique
Philippe MOREAU

 

Les équipements et l'activité décrits dans cette page participent au GIS "CIMEN" en cours de constitution. Il peut être découvert sur le site https://www.gis-cimen.fr/

 

Equipement

Un microscopie à balayage à double colonne ionique et électronique (FIB) ZEISS Crossbeam 550L installé fin 2019.

    • Site Lombarderie (UFR Sciences)

L'appareil est situé sur le campus Sciences dans le bâtiment du centre de microcaractérisation (CMC) dédié à la microscopie électronique à balayage et en transmission et à la microscopie en champ proche (AFM).

 

FIBlight

L'échantillon peut-être observé en microscopie électronique à balayage conventionnelle en utilisant la colonne génératrice d'un faisceau d'électrons ou soumis à l'abrasion d'un faisceau d'ions en utilisant la seconde colonne du microscope.

Celle-ci permet d'usiner un échantillon par abrasion pour en extraire une lame mince pour la microscopie électronique en transmission. Un nanomanipulateur in-situ permet de la sortir pour aller la fixer sur une grille TEM. Deux injecteurs de gaz organométallique permettent de souder l'échantillon, de le contacter ou de le graver par dépôt de métal (platine ou carbone).

Il est également possible d'abraser un échantillon couche après couche en acquérant des images à chaque fois. Ces images sont ensuite traitées par logiciel pour reformer le volume 3D détruit par le faisceau et quantifier différents paramètres sur les phases observées.
L'appareil est équipé d'un détecteur EDS Oxford pour l'analyse des éléments chimiques ainsi que d'un détecteur EBSD pour caractériser les phases d'orientation cristalline. Les deux techniques sont utilisables en parallèle avec une acquisition 3D.
Un système de cryogénisation de l'échantillon permet de travailler à très basse température sur les échantillons sensibles à l'atmosphère ambiante sous le faisceau (Quorum). Il comporte un système de transfert à froid entre l'appareil et une boîte à gants sous atmosphère contrôlée.
Le microscope est également couplé à un spectromètre Raman (Renishaw).
Un système de transfert sous vide est prévu entre une boîte à gants et le microscope.

Le FIB est accessible aux utilisateurs extérieurs au laboratoire.

 


Extraction d’une lame TEM

FIB2Pour travailler sur un matériau massif en microscopie électronique en transmission il faut que celui-ci soit suffisamment mince pour que le faisceau d’électron le traverse et pour que l’information transmise ne soit pas dégradée par l’épaisseur de la zone observée. Avant l’apparition du FIB c’était un travail compliqué exécuté par des moyens mécaniques, chimiques ou par exposition à un faisceau d’ions. Ces méthodes sont très approximatives pour obtenir une épaisseur correcte d’une part, et surtout pour viser une zone très précise dans un bloc qui est observé à l’oeil nu ou par des moyens optiques. La précision d’usinage du FIB permet désormais de découper un matériau pour en extraire une lame d’une centaine de nanomètres d’épaisseur. L’endroit d’où elle est extraite est repéré sur l’échantillon avec l’imagerie électronique ce qui permet de dégager la lame de l’endroit exact que l’on veut analyser à coup sûr.

Dans un premier temps, une lame épaisse est décaissée du matériau. Elle est ensuite soudée sur un nanomanipulateur par dépôt organométallique sous faisceau d’ions (platine) puis transportée et soudée sur une grille de cuivre compatible avec le porte-objet du TEM. L’amincissement final est ensuite réalisé avec le faisceau d’ions.

 


Observation d’une coupe

Dans la plupart des opérations d’abrasion, la surface de l’échantillon est perpendiculaire au faisceau d’ions et inclinée de 54° par rapport au faisceau d’électrons. Cette disposition permet d’observer avec la colonne électronique la paroi d’un creusement opéré par le faisceau d’ions à condition que l’observation ne soit pas gênée par la paroi d’en face. En choisissant la forme du trou pour dégager la perspective pour la colonne électronique  (un percement que l’on peut comparer à celui d’une pente pour accéder à un garage souterrain) on rend observable une coupe dans la profondeur de l’échantillon. Celle-ci est opérée exactement à l’endroit voulu et sans préparation préalable de l’échantillon qui aurait dû être coupé et poli avant d’être introduit dans la machine si elle n’avait pas disposé d’une colonne ionique.


Reconstruction 3D

La capacité d’abrasion du faisceau d’ions est assez précisément contrôlée pour retirer une couche très fine de matériau (théoriquement jusqu’à une dizaine de nanomètres). Si cette opération est renouvelée un grand nombre de fois sur la même surface on explore ainsi un volume de l’échantillon dont la profondeur est proportionnelle au nombre de couches retirées. Si une image électronique de la surface est prise à chaque retrait d’une couche on obtient une collection d’images qui, empilées l’une sur l’autre, reflètent la morphologie interne du volume qui a été abrasé par couches successives.

Il reste à traiter cette collection d’images avec un logiciel dédié à la reconstruction 3D pour obtenir une visualisation en profondeur de l’échantillon. Plusieurs traitements de type analyse d’image sont accessibles sur le logiciel pour extraire des données chiffrées (par exemple la porosité ou encore le volume occupé par une phase) et en obtenir une représentation graphique.

 

Acquisition 3D sur une membrane filtrante par Hélène Roberge
dans le cadre du projet e-BRIDGE (NExT junior talent program).


Observation et usinage à froid

FIB3Certains matériaux sont soit dégradés par le faisceau, soit dégradés par le vide régnant dans la colonne des microscopes à balayage. Il s’agit principalement des échantillons contenant de l’eau mais également des matériaux dits « fragiles ».

Le microscope à double faisceaux est équipé pour observer ces matériaux à froid par un système QUORUM qui permet de congeler un échantillon dans l’azote liquide avant de l’introduire dans une chambre de préparation reliée au microscope par un sas. Un système de circulation d’azote gazeux refroidie dans un dewar d’azote liquide permet de maintenir l’échantillon à -140° dans celle-ci sous la protection d’un piège refroidi à -170° (pour piéger les contaminants résiduels). Cette chambre est équipée de couteaux pour fracturer l’échantillon puis le métalliser après une éventuelle sublimation.

L’échantillon est ensuite introduit dans le microscope pour observation sur un support refroidi de la même façon que dans la chambre de préparation et protégé de façon analogue par un piège froid.

La congélation préalable à tout cela peut se faire sous vide dans de l’azote pateux.

Cet équipement ouvre la voie à l’observation d’échantillons qui ne sont pas observables autrement.

 


Le FIB  a été financé par le Contrat de Plan Etat-Région (CPER) 2015-2020.Le coût du microscope (1,5M€) a été financé par :


ETAT 18%
FEDER (Europe) 50%
REGION PAYS DE LA LOIRE 14%
NANTES METROPOLE 14%
CNRS 4%


 Etat                        EUROPE FondsRegional             Communaut urbaine de Nantes logo.svg            LOGO CNRS 2019 RVB

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