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X-ray Photoelectrons Spectroscopie (XPS)

X-ray Photoelectrons Spectroscopie (XPS)

Responsable

Vincent Fernandez

Equipements

  • Kratos Axis Ultra
    Pour touts types de manipes des plus simples au plus compliqués
  • Kratos Nova
    Pour les manipes de base mais avec une très bonne résolution en énergie et pour les profils en érosion ionique

Une des spécificités du service c'est d'être un service ouvert. En effet l'utilisation des appareillages est ouverte à toutes personnes de tous laboratoires. Elle nécessite une formation théorique et expérimentale. Pour plus d'information veuillez contacter Vincent Fernandez.

Spectrometre XPSweb Esca Kratos
 Kratos Nova  Kratos Axis Ultra

Nous disposons à l'IMN des spectroscopies électroniques de surface suivantes :

  • X-ray Photoelectrons Spectroscopie (XPS),
  • Ultraviolet Photoelectron Spectroscopie (UPS).

Ces techniques permettent de caractériser les surfaces de la plupart des matériaux massifs ou en couches minces (métaux, semi-conducteurs, oxydes, matériaux biologiques et polymers). Pour cela il est nécessaire de pouvoir introduire les échantillons sous Ultra Vide.
La profondeur d'analyse est comprise entre 2 et 10 nanomètres.
Le principe de l'XPS est le suivant : on envoie des électrons photons d'énergie 1253.6 eV source Mg ou de 1486.6 eV Al et on analyse l'énergie cinétique des électrons émis par l'échantillon. Cette technique permet de connaître les niveaux d'énergie occupés dans la matière.
Le principe de l'Auger est le suivant : On envoie des électrons avec une énergie primaire entre 3 et 10 keV et on analyse l'énergie cinétique des électrons émis par l'échantillon. Cette technique permet de connaître des différences d'énergie entre les niveaux occupés dans la matière.
Le principe de l'UPS est le suivant : On envoie des photons d'une énergie de 21.2 eV ou 40.8 eV et on analyse les électrons émis par l'échantillon. Ils sont représentatifs des états occupés dans la bande de valence.

Elles permettent :

  • d'identifier tous les éléments dans votre échantillon sauf H et He (XPS).
  • de déterminer qualitativement et quantitativement des concentrations entre les différents éléments (Principalement XPS).
  • d'atteindre un seuil de détection atomique d'environ 2 pour 1000 (XPS).
  • L'XPS permet grâce au déplacement des niveaux de cœur d'obtenir dans les cas favorables des informations sur les groupements chimiques (degrés d'oxydation).
  • de mesurer les bandes de valences apporte des informations précieuses sur les propriétés électroniques de surface (XPS-UPS).
Analyse des Auger du cuivre

Cette video montre comment faire pour analyser les différents états d'oxydation du cuivre Cu metal, Cu à degrès d'oxydation intermédaire Cu+2, en utilisant les Auger du cuivre.

Les différents degrés d’oxydation  du cuivre on été généré érosion ionique. Les mesures ont été faites à IMN et l'analyse par Casa Software limited (UK).

 

D parameter determination


Cette vidéo montre comment faire les mesures du paramètre D du Carbone C1s dans du graphite et du diamant utilisant des mesures d'Auger C KLL. Le traitement de données est effectué avec régression polynomial et dérivé de la modélisation. Les mesures ont été faites à IMN et l'analyse par Casa Software limited (UK).

 

Appareillage Kratos Axis Ultra depuis 1998 Manchester

Sources X

Al standard, Mg standard, Al standard, Al mono

Source UV

  • Lampe He
  • Analyseur
  • Hémisphérique rayon 165 mm pour l'analyse spectroscopique.
  • Hémisphérique miroir pour l'analyse d'image chimique. La résolution spatiale ultime est de 3 micron. La résolution spatiale usuelle est de 10 microns.

Analyseur

  • Hémisphérique rayon 165 mm pour l'analyse spectroscopique.
  • Hémisphérique miroir pour l'analyse d'image chimique. La résolution spatiale ultime est de 3 micron. La résolution spatiale usuelle est de 10 microns.

Performance

(900 000cps avec une résolution de 0.65 eV mesuré sur le pic de l'argent 3d5/2).

Resolution Ultime au Niveau de Fermi de l'argent 0.27 eV

Appareillage Kratos Nova depuis 2010 Manchester

Sources X

Al mono

Analyseur

  • Hémisphérique rayon 165 mm pour l'analyse spectroscopique.
  • Hémisphérique miroir pour l'analyse d'image chimique. La résolution spatiale ultime est de 3 micron. La résolution spatiale usuelle est de 10 microns.

Performance

1 000 000cps avec une résolution de 0.55 eV mesuré sur le pic de l'argent 3d5/2

Ultime au Niveau de Fermi de l'argent 0.26 eV

Calibration video

 
Spectre de référence pour l'or sans fonction de transmission Pass energy 160ev FOV2

Les techniques disponibles :
  • XPS avec source Mg, Al, Al monochromatique,
  • XPS angulaire,
  • Etudes à basse température ou après recuit (-160°C et + 600°C),
  • Etude après décapage ionique: Argon entre quelques volts et 5 kV,
  • UPS,
  • L'analyse des isolants avec la source monochromatique,
  • Spectromicroscopie résolution résolution spatiale ultime 15 microns
  • Imagerie Chimique résolution spatiale ultime 3 microns,
  • Possibilité d'utiliser une valise de transfert pour analyser des échantillons ne devant pas être mis à l'air,
  • L'étude après bombardement ionique et profil en Z: ( ions Argon entre 500 volts et 5 kV ).

L'analyse des données est faîtes sous CasaXPS.

Exemple de quantification et de détermination d'environnement chimique :
Ex1 Tab1

Appareillage Kratos - Source X: Aluminium monochromatique - Résolution spatial: 300 microns par 700 microns
L'énergie de liaison de référence est le C1s dans les environnements C-C, C-H à 285eV

 

Image chimique d'un monocristal
à l'énergie de liaison de l'indium

Mesure bandes de valence par XPS

.

Exemples d'applications :

  1. Exemple d'analyse par Imagerie XPS utilisant de nouvelles fonction mathématique de traitement des données
    Developments in numerical treatments for large data sets of XPS images
    Surf. Interface Anal. (2016)
    Solène Béchu, Mireille Richard-Plouet, Vincent Fernandez, John Walton and Neal Fairley
    DOI 10.1002/sia.5970

  2. Exemple d'analyse par la méthode vectorielle  sur des nanoparticules de cuivre
    Graphite-Supported Ultra-Small Copper Nanoparticles – Applications for the Meerwein Arylation of Pyrroles and 1,3-Dipolar Cycloadditions
    CARBO N 9 3 ( 2 0 1 5 ) 9 7 4 –9 8 3
    Martin d’Halluin, Thibaud Mabit, Neal Fairley, Vincent Fernandez, Manoj B. Gawande d, Erwan Le Grognec, Francois-Xavier Felpin
    http://dx.doi.org/10.1016/j.carbon.2015.06.017
  3. Exemple d'analyse par la méthode vectorielle des oxydes de molybdène
    Generalized molybdenum oxide surface chemical state XPS determination via informed amorphous sample model
    Applied Surface Science Volume 326, 30 January 2015, Pages 151–161
    Jonas Baltrusaitis, Beatriz Mendoza-Sanchez, Vincent Fernandez, Rick Veenstra, Nijole Dukstiene, Adam Roberts, Neal Fairley
    http://dx.doi.org/10.1016/j.apsusc.2014.11.077

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