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COUCHES MINCES

Marie-Paule Besland, Valérie Brien [2019, ->],  Luc Brohan [-> 01/04/2016], Antoine Goullet, Agnès Granier, Pierre-Yves Jouan, Maryline Le Granvalet [2019, ->], Mireille Richard-Plouet [2016,->], Pierre-Yves Tessier,  Chercheur invité: Dayu Li [2018-2019], Chercheurs contractuels : Solène Béchu [2013-2017], Angelica D’Orlando [2016-2017], Yoan Gazal [2016-2017], Doctorants : William Ravisy [2018-2021], Joëlle Zgheib [2018-2021], Michael Rodriguez Fano [2019-2022]

Doctorants ayant soutenus : Axel Ferrec (2013), Stéphane Elizabeth (2015), Antoine Quenardel (2015),  Julien Keraudy (2015), Solène Béchu (2016), Romain Meunier (2016), Madec Querré (2016), Sabine Fabert (2017), Quentin Hatte (2019)

L’élaboration de couches minces et revêtements à propriétés fonctionnelles est réalisée par procédés assistés plasma [PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) et pulvérisation magnétron, en modes continu, DC pulsé et HiPIMS (High Power Impulse Magnetron Sputtering)] et par voie chimique en solution.         Nous étudions le dépôt de matériaux métalliques, oxydes et nitrures, éventuellement sous forme composite, pour leurs propriétés électriques, optiques, leurs propriétés mécaniques ou leurs propriétés de transport.        Les domaines d’application sont multiples : la photocatalyse, le photovoltaïque ou l’anti-bactérien, les capteurs de température, les revêtements anticorrosion (coll. GEM), les Micro- et Nanotechnologies : composants miniaturisés pour des applications mémoires et neuro-morphiques (coll. PMN) ou des super-condensateurs (coll. ST2E),

Il s’agit d’établir un lien entre les propriétés visées, les caractéristiques morphologiques physico-chimiques et structurales des couches minces obtenues et les paramètres du procédé de dépôt afin de mieux comprendre les mécanismes de croissance de la couche mince et d’optimiser le matériau pour l’application visée.

Mots clés :            Couches minces, procédé PECVD, pulvérisation magnétron, HIPIMS, diagnostics plasmas, dépôt chimique en solution
Expertises :           Caractérisation des décharges Plasma, Conception de réacteurs de dépôt, Conception alimentation HIPIMS, Chimie en solution, caractérisation par XPS et spectroscopies vibrationnelles, Ellipsométrie Spectroscopique, Caractérisations morphologiques, chimiques et structurales des couches minces (DRX, MET, spectroscopies diverses ...), Optimisation de films minces pour propriétés spécifiques, Corrélation microstructures/propriétés physiques spécifiques



Dépôt de métaux, nitrures et composites par pulvérisation cathodique réactive DC et HiPIMS

Valérie Brien, Pierre-Yves Jouan, Antoine Goullet, Mireille Richard-Plouet, Chercheurs contractuels : Axel Ferrec [2014-2015], Doctorants : Joëlle Zgheib (2018-2021)

Doctorants ayant soutenus : Antoine Quenardel (2015), Julien Kéraudy (2015), Quentin Hatte (2019)
COUCHES MINCES Dpt de mtaux nitrures et oxydes par pulvrisation cathodique ractive DC et HiPIMS IMAGE 1000 pi par 1000pi


La pulvérisation cathodique réactive conduit à l’obtention de films à propriétés ciblées. Leur optimisation est pilotée par la mise en œuvre de diagnostics plasma et de techniques de caractérisation des couches minces pour la compréhension des relations procédés/structure/propriétés et un retour vers le procédé.
Le dépôt, réalisé sous vide et sans chauffage intentionnel en modes continu (DC) et pulsé HiPIMS (High Power Impulse Magnetron Sputtering), offre une large souplesse pour la réalisation de films et/ou de couche d’accroche à base de Nickel que ce soit métallique oxyde, nitrures, oxy-nitrure et siliciures de Ni avec un contrôle de la stoechiométrie, par l’ajustement des paramètres de dépôt : Keraudy et al 2016 et Keraudy et al 2017.
Selon la composition visée, ces couches ont des applications dans le domaine de l’énergie (PV comme couches collectrices de porteurs photo-générés, stockage de l’énergie comme supercondensateurs), des capteurs de température, des revêtements anti-corrosion, ou couches pour renforcer les propriétés mécaniques.
Des capteurs électrochimiques et des vitrages électrochromes peuvent également être envisagés.

Mots clés :          Pulvérisation réactive magnétron continue et pulsée (HiPIMS),
                              Revêtements à base de métaux de transition,
                             Applications au domaine de l’énergie
                              Revêtements anti-corrosion, propriétés mécaniques
Expertises :        Contrôle des paramètres plasmas pour optimiser un film avec des propriétés ciblées,
                              Diagnostics plasma,
                              Caractérisation microstructurale des films et de surface, ellipsométrie,
                              Suivi des propriétés optiques, électriques
Collaborations:  LTeN, CEISAM, GEM & GePEA (Nantes), MOLTECH-Anjou (Angers), ISCR (Rennes),
                              Laboratoire d’études et de recherches sur les matériaux, les procédés et les surfaces (LERMPS) (Belfort-Montbéliard)
                              Linköping University

Couches minces de TiO2 et TiO2 substitué métal par PEVCD

Antoine Goullet, Agnès Granier, Maryline Le Granvalet, Mireille Richard-Plouet , Chercheur invité: Dayu Li [2018-2019], Doctorants : William Ravisy [2018-2021]

Doctorants ayant soutenu : Stéphane Elisabeth (2015)

COUCHES MINCES Couches Minces deTiO2 et TiO2 substitu metal par PECVD Agnes Mireille

Notre expertise en procédé PECVD (plasma RF basse pression à couplage inductif) de dépôt de couches minces à partir de précurseurs organo-métalliques nous a permis d’optimiser le procédé afin de synthétiser à basse température, sur polymères, des couches minces de TiO2 photo-catalytiques en appliquant la puissance RF en mode pulsé. Les analyses par microscopie électronique en transmission (MET) en haute résolution ont mis en évidence une couche mince de morphologie colonnaire, totalement cristallisée sous forme anatase en mode continu (T=130°C) et cristallisée uniquement en surface du film en mode pulsé (T < 80°C).
Récemment, des couches minces de TiO2 anatase substitué métal (Nb5+, W5+/6+) ont été obtenues en injectant un précurseur organométallique du dopant. Leurs propriétés photo-catalytiques dans le visible et d’oxyde transparent conducteur sont en cours d’étude (projet ANR PATIO en collaboration avec le LIST au Luxembourg, thèse W. Ravisy).

Pour en savoir plus
Dépôt de TiO2 anatase photocatalytique par PECVD plasma pulsé
Dépôt de TiO2 anatase photocatalytique par PECVD sur polymères
Effet du bombardement ionique sur la structure et les propriétés optiques des couches minces de TiO2 déposées par PECVD

Mots-clés             Procédé PECVD basse température, précurseurs organométalliques
                                Couches minces photo-catalytiques, Interactions plasma-surface
Expertises           PECVD, Analyse de surface XPS, MET, Ellipsométrie
Collaborations    LIST (Luxembourg) CHiPS, Université de Mons (Belgique)

Matériaux de Mott à transition résistive

Marie-Paule Besland, Pierre-Yves Jouan, Collaboration Equipe PMN : Laurent Cario, Etienne Janod, Benoit Corraze, Chercheur contractuels PMN : Julien Tranchant, Doctorants : Michael Rodriguez Fano [2019- 2022]

Doctorant ayant soutenu : Madec Querré (2016)


Mott cross sectionSuite à la découverte réalisée à l’IMN, nous exploitons la possibilité d’induire par pulse électrique une transition résistive non volatile et réversible dans une vaste classe de matériaux : les matériaux de Mott [Brevets 2007, 2012].

Les propriétés de switch résistif induit par pulse électrique ont été validées sur des couches minces de GaV4S8 et V2O3:Cr (25-500 nm) obtenues par MS (Magnetron Sputtering) [Brevet 2009]. Ces matériaux sont maintenant considérés comme une technologie émergente pour des applications mémoires [Adv. Func. Mat., 2015] et neuromophiques [Adv. Func. Mat., 2017] : la technologie Mott-RAM.

Pour en savoir plus                                                      Revue sur les travaux IMN sur matériaux de Mott       
                                          Matériaux de Mott pour le neuromorphisme                        Propriétés de V203 :Cr en couche mince

Mots clés :                     Couches minces, pulvérisation magnétron, recuit en atmosphère contrôlée
Collaborations :            Réalisation de cible pour pulvérisation par SPS (Plateforme PNF2 Toulouse, CIRIMAT)

Chimie douce et dépôt d'oxydes de métaux de transition par voie chimique

Mireille Richard-Plouet,  Luc Brohan [-> 01/04/2016], Collaboration equipe PMN :  Bernard Humbert , Chercheurs contractuels : Angélina D’Orlando [2016-2017]

 Doctorante ayant soutenu: Solène Béchu  (2017)   

Les procédés de chimie douce, impliquant le traitement en autoclave ou à reflux des cristaux de [Ti8O12 chimie douce photo(H2O)24] Cl8, HCl, 7H2O en présence d’eau et d’un solvant organique adapté permet de disposer de solutions colloïdales de nanocristaux de TiO2 de variété anatase en présence d’eau et d’un solvant organique adapté permet de disposer de solutions colloïdales de nanocristaux de TiO2 de variété anatase (El Kass et al., 2017*). 

Ces solutions très stables peuventêtre mise en oeuvre pour préparer des films minces par voie chimique et des nanocomposites par injection pulsée dans un plasma basse pression. {renvoi vers Nanocomposites}
Par ailleurs, le contrôle de l’hydrolyse et de la condensation du précurseur TiOCl2●1,4HCl●7H2O dans le N,Ndiméthylformamide a permis de synthétiser des sols et gels aux propriétés photo-électrochimiques originales. L’exploitation de ces propriétés conduit à développer de nouveaux photo-dispositifs, ce qui requière la mise en forme des sols et la caractérisation par XPS (Bechu et al., 2016*) et spectrométrie Infra-rouge sous illumination afin d’élucider les mécanismes impliqués (Bechu et al., 2018*). 

 

Mots clés :                Chimie douce, spectroscopies sous illumination UV
Expertises :              Chimie en solution, caractérisation par XPS et spectroscopies vibrationnelles
Collaborations :       CEA-INES Chambéry

 

 

Couches minces Al-X-N-O par pulvérisation magnétron

Valérie Brien, Pierre-Yves Jouan, Mireille Richard-Plouet

 

AlCuNO Brien

Cette activité vise le développement et l'optimisation de nouveaux composés sous la forme de films minces présentant des propriétés photocatalytiques spécifiques, à savoir anti-bactériennes, de manière à lutter contre les maladies nosocomiales.

Les films de composition Al-X-N-O sont élaborés par pulvérisation magnétron, technique de dépôt très répandue dans l’industrie et qui permet de contrôler la nature, la nanostructuration et la morphologie des films, via les paramètres du plasma.

La synthèse et les caractérisations structurales, chimiques, morphologiques ou de surface sont réalisées à l'IMN. Les propriétés et mécanismes antibactériens des films sont étudiés au Laboratoire de Chimie Physique et Microbiologie pour les Matériaux et l'Environnement, LCPME (Nancy). La stabilité des phases et la structure électronique sont évaluées par calcul DFT à l’Université de Thessalonique (Grèce).  Ces simulations nous apportent des éléments pour la compréhension des propriétés.

Mots clés:                  Oxy-nitrure, nitrure, antibactérien, MET
Expertises:                Caractérisations morphologique et chimique de couches minces
                                     Microscopie Electronique en Transmission, DRX
                                     Corrélations physico-chimie des couches minces et propriétés macroscopiques
Collaborations :       LCPME (Nancy), IJL (Nancy), Synchrotron Soleil (Saclay), Université de Strathclyde (Ecosse, Royaume Uni),
EPFL (Suisse), Synchrotron Diamond (Oxford Royaume Uni), Université de Thessalonique (Grèce).

 

 

Couches minces pour applications solaires thermodynamiques à concentration

Christophe Cardinaud, Nicolas Gautier, Antoine Goullet, Jonathan Hamon, Mireille Richard-Plouet, Chercheurs contractuels: Yoan Gazal [2016-2017]

COUCHES MINCES Couches minces pour le solaire Thermique Antoine

Le projet ANR SiNOCH a permis de synthétiser, par procédés plasma, des matériaux organosiliciés de type nitrure ou carbure de silicium. A cet effet, la plateforme OPTIMIST couplée avec un spectromètre XPS a été mise en œuvre selon différentes configurations de procédé de dépôt. Le lien entre conditions de dépôts et caractéristiques (in situ et ex-situ) des matériaux a été établi. L’étude se poursuit actuellement avec le projet ANR NANOPLAST pour le développement de couches minces  nanocomposites pour des applications solaires thermodynamiques à concentration. Ainsi les matériaux nanocomposites SiC/ métal (W) sont des candidats prometteurs comme absorbeurs du rayonnement solaire. Le travail mené à l’IMN porte principalement sur l’étude par microscopie TEM et spectrométrie XPS de la nanostructuration et arrangement atomique de ces matériaux, en lien avec les propriétés optiques évaluées par ellipsométrie.

Pour en savoir plus
Impact des conditions de dépôt sur composition couches SiCN :H : nitrure /carbure de silicium
Mécanisme de croissance par PECVD et caractéristiques de couches minces SiCN :H

Mots-clés             Procédés PECVD, organosiliciés, solaire thermodynamique sous concentration, nanocomposites  diélectrique-métal
Expertises           Microscopie TEM, spectrométrie XPS, ellipsométrie
Collaborations   PROMES (Perpignan), ICCF (Clermont-Ferrand)

 

 

     
     
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