Jérémy Barbé [2021, ->], Marie-Paule Besland,Valérie Brien, Pierre-Yves Jouan, Antoine Goullet, Clément Maheu [2023, ->], Mireille Richard-Plouet, Chercheurs contractuels : Axel Ferrec [2014-2015], Doctorants : Pierre-Louis Martin [2021-2024], Oumar Toure [2023-2026]

Doctorants ayant soutenus : Antoine Quenardel (2015), Julien Kéraudy (2015), Quentin Hatte (2019), Joëlle Zgheib (2021)

La pulvérisation cathodique réactive conduit à l’obtention de films à propriétés ciblées. Leur optimisation est pilotée par la mise en œuvre de diagnostics plasma et de techniques de caractérisation des couches minces pour la compréhension des relations procédés/structure/propriétés et un retour vers le procédé.
Le dépôt, réalisé sous vide et sans chauffage intentionnel en modes continu (DC) et pulsé HiPIMS (High Power Impulse Magnetron Sputtering), offre une large souplesse pour la réalisation de films et/ou de couche d’accroche à base de Nickel que ce soit métallique oxyde, nitrures, oxy-nitrure et siliciures de Ni avec un contrôle de la stoechiométrie, par l’ajustement des paramètres de dépôt : Keraudy et al 2016 et Keraudy et al 2017.
Selon la composition visée, ces couches ont des applications dans le domaine de l’énergie (PV comme couches collectrices de porteurs photo-générés, stockage de l’énergie comme supercondensateurs), des capteurs de température, des revêtements anti-corrosion, ou couches pour renforcer les propriétés mécaniques.
Des capteurs électrochimiques et des vitrages électrochromes peuvent également être envisagés.

Mots clés :          Pulvérisation réactive magnétron continue et pulsée (HiPIMS),
                              Revêtements à base de métaux de transition,
                             Applications au domaine de l’énergie
                              Revêtements anti-corrosion, propriétés mécaniques
Expertises :        Contrôle des paramètres plasmas pour optimiser un film avec des propriétés ciblées,
                              Diagnostics plasma,
                              Caractérisation microstructurale des films et de surface, ellipsométrie,
                              Suivi des propriétés optiques, électriques
Collaborations:  LTeN, CEISAM, GEM & GePEA (Nantes), MOLTECH-Anjou (Angers), ISCR (Rennes),
                              Laboratoire d’études et de recherches sur les matériaux, les procédés et les surfaces (LERMPS) (Belfort-Montbéliard)
                              Linköping University

Marie-Paule Besland, Antoine Goullet, Agnès Granier, Maryline Le Granvalet, Clément Maheu [2023, ->], Mireille Richard-Plouet , Chercheur invité: Dayu Li [2018-2019],  Chercheur post-doctoral : Florian Chabanais [2022-2024]

Doctorants ayant soutenu : William Ravisy (2021), Stéphane Elisabeth (2015)

Notre expertise en procédé PECVD (plasma RF basse pression à couplage inductif) de dépôt de couches minces à partir de précurseurs organo-métalliques nous a permis d’optimiser le procédé afin de synthétiser à basse température, sur polymères, des couches minces de TiO₂ photo-catalytiques en appliquant la puissance RF en mode pulsé. Les analyses par microscopie électronique en transmission (MET) en haute résolution ont mis en évidence une couche mince de morphologie colonnaire, totalement cristallisée sous forme anatase en mode continu (T=130°C) et cristallisée uniquement en surface du film en mode pulsé (T < 80°C).
Récemment, des couches minces de TiO2 anatase substitué métal (Nb⁵⁺, W^5+/6+) ont été obtenues en injectant un précurseur organométallique du dopant. Leurs propriétés photo-catalytiques dans le visible et d’oxyde transparent conducteur sont en cours d’étude (projet ANR PATIO en collaboration avec le LIST au Luxembourg, thèse W. Ravisy).

Pour en savoir plus
Dépôt de TiO₂ anatase photocatalytique par PECVD plasma pulsé
Dépôt de TiO₂ anatase photocatalytique par PECVD sur polymères
Effet du bombardement ionique sur la structure et les propriétés optiques des couches minces de TiO₂ déposées par PECVD

Mots-clés             Procédé PECVD basse température, précurseurs organométalliques
                                Couches minces photo-catalytiques, Interactions plasma-surface
Expertises           PECVD, Analyse de surface XPS, MET, Ellipsométrie
Collaborations    LIST (Luxembourg) CHiPS, Université de Mons (Belgique)

Marie-Paule Besland, Pierre-Yves Jouan, Cédric Mannequin [2022-->] Collaboration Equipe PMN : Laurent Cario, Etienne Janod, Benoit Corraze, Chercheur contractuels PMN : Julien Tranchant, Ingénieur contractuel : Thomas le Pape [2023-2025], Doctorants : Tatiana Mbouja Signé [2022-2025]

Doctorant ayant soutenu : Michael Rodriguez Fano (2022), Madec Querré (2016)

Suite à la découverte réalisée à l’IMN, nous exploitons la possibilité d’induire par pulse électrique une transition résistive non volatile et réversible dans une vaste classe de matériaux : les matériaux de Mott [Brevets 2007, 2012].

Les propriétés de switch résistif induit par pulse électrique ont été validées sur des couches minces de GaV₄S₈ et V₂O₃:Cr (25-500 nm) obtenues par MS (Magnetron Sputtering) [Brevet 2009]. Ces matériaux sont maintenant considérés comme une technologie émergente pour des applications mémoires [Adv. Func. Mat., 2015] et neuromophiques [Adv. Func. Mat., 2017] : la technologie Mott-RAM.

Pour en savoir plus                                                      Revue sur les travaux IMN sur matériaux de Mott       
                                          Matériaux de Mott pour le neuromorphisme                        Propriétés de V₂0₃ :Cr en couche mince

Mots clés :                     Couches minces, pulvérisation magnétron, recuit en atmosphère contrôlée
Collaborations :            Réalisation de cible pour pulvérisation par SPS (Plateforme PNF2 Toulouse, CIRIMAT)

Valérie Brien, Pierre-Yves Jouan, Mireille Richard-Plouet,   Doctorant: Pierre-Louis Martin [2021-2024]

Cette activité vise le développement et l'optimisation de nouveaux composés sous la forme de films minces présentant des propriétés photocatalytiques spécifiques, à savoir anti-bactériennes, de manière à lutter contre les maladies nosocomiales.

Les films de composition Al-X-N-O sont élaborés par pulvérisation magnétron, technique de dépôt très répandue dans l’industrie et qui permet de contrôler la nature, la nanostructuration et la morphologie des films, via les paramètres du plasma.

La synthèse et les caractérisations structurales, chimiques, morphologiques ou de surface sont réalisées à l'IMN. Les propriétés et mécanismes antibactériens des films sont étudiés au Laboratoire de Chimie Physique et Microbiologie pour les Matériaux et l'Environnement, LCPME (Nancy). La stabilité des phases et la structure électronique sont évaluées par calcul DFT à l’Université de Thessalonique (Grèce).  Ces simulations nous apportent des éléments pour la compréhension des propriétés.

Mots clés:                  Oxy-nitrure, nitrure, antibactérien, MET
Expertises:                Caractérisations morphologique et chimique de couches minces
                                     Microscopie Electronique en Transmission, DRX
                                     Corrélations physico-chimie des couches minces et propriétés macroscopiques
Collaborations :       LCPME (Nancy), IJL (Nancy), Synchrotron Soleil (Saclay), Université de Strathclyde (Ecosse, Royaume Uni),
EPFL (Suisse), Synchrotron Diamond (Oxford Royaume Uni), Université de Thessalonique (Grèce).

Christophe Cardinaud, Nicolas Gautier, Antoine Goullet, Jonathan Hamon, Mireille Richard-Plouet, Chercheurs contractuels: Florian Chabanais [2022-2024], Yoan Gazal [2016-2017]

Le projet ANR SiNOCH a permis de synthétiser, par procédés plasma, des matériaux organosiliciés de type nitrure ou carbure de silicium. A cet effet, la plateforme OPTIMIST couplée avec un spectromètre XPS a été mise en œuvre selon différentes configurations de procédé de dépôt. Le lien entre conditions de dépôts et caractéristiques (in situ et ex-situ) des matériaux a été établi. L’étude se poursuit actuellement avec le projet ANR NANOPLAST (LIEN VERS SITE WEB NANOPLAST) pour le développement de couches minces  nanocomposites pour des applications solaires thermodynamiques à concentration. Ainsi les matériaux nanocomposites SiC/ métal (W) sont des candidats prometteurs comme absorbeurs du rayonnement solaire. Le travail mené à l’IMN porte principalement sur l’étude par microscopie TEM et spectrométrie XPS de la nanostructuration et arrangement atomique de ces matériaux, en lien avec les propriétés optiques évaluées par ellipsométrie.

Pour en savoir plus
Impact des conditions de dépôt sur composition couches SiCN :H : nitrure /carbure de silicium
Mécanisme de croissance par PECVD et caractéristiques de couches minces SiCN :H

Mots-clés             Procédés PECVD, organosiliciés, solaire thermodynamique sous concentration, nanocomposites  diélectrique-métal
Expertises           Microscopie TEM, spectrométrie XPS, ellipsométrie
Collaborations   PROMES (Perpignan), ICCF (Clermont-Ferrand)