This reactor is part of a set called "Optimist Platform". This platform is a shared tool of the CNRS network of Cold Plasmas (history and detailed presentation, see Optimist Platform) open to the plasma community. The source is an RF powered planar inductive source (13.56 MHz - 500 W max). The sample holder is temperature controlled (-180°C / +1100°C) by a circulation of liquid nitrogen coupled with a heating system. The sample size is 10*10 mm². The reactor is connected under ultra-vacuum to the "SPECS" surface analysis assembly (Figure 1), with direct transfer of the sample holder (Figure 2). This assembly, which is unique in France, allows the study of the physical and chemical mechanisms involved in material and surface treatment processes in a controlled atmosphere (gas or plasma) or under vacuum over a very wide range of temperatures; sample transfer and analysis is possible at any temperature between -180°C and +100°C.

Plasma diagnostics by optical emission spectrometry (200 - 1000 nm), mass spectrometry (0.3 - 300 amu) and electrostatic probes can be installed on the reactor.

Four gas lines are available, among those from the "Alcatel" reactor. A fifth line dedicated to SiF₄ was added in 2020 for studies in cryogenic etching of silicon-based compounds.

Figure 1 : « Optimist » reactor and « SPECS » surface analysis system

Figure 2 :  « Optimist » platform sketch coupling plasma treatment and surface analysis.

This is a Nextral NE810 commercial reactor that we have modified. The original microwave plasma excitation system has been replaced by an inductively coupled RF excitation (13.56 MHz – 600 W max) by means of a single-turn circular antenna around the quartz tube. The substrate holder is RF biased (13.56 MHz – 300 W max). The sample holder accepts samples up to 4" in diameter.

Plasma diagnostics by electrostatic probes and optical emission spectrometry can be installed on this reactor.

This reactor is dedicated to studies and etching processes in chlorinated plasma: pure Cl₂ or mixed with H₂, Ar, or N₂.

 « Nextral » reactor

This reactor is so called in relation to its plasma source. It is an inductively coupled source with a cylindrical geometry consisting of an alumina tube surrounded by a circular "half Nagoya III" antenna. This source is powered by a 13.56 MHz RF generator, with a maximum power of 1500 W. The substrate holder, located in the diffusion chamber beneath the plasma source, receives 4" diameter wafers and is equipped with a mechanical clamping ring. Its temperature is controlled by a thermostat (-40 / +60°C), He injection on the back side of the wafer ensures heat transfer. The substrate holder can be RF biased (13.56 MHz – 600 W max).

The vessel is equipped with several ports allowing plasma diagnosis by means of optical emission or absorption spectrometry (200 – 1000 nm), mass spectrometry (0.3 – 300 amu) and electrostatic probes. A multi-wavelength (412 – 730 nm) UV-visible ellipsometer allows real-time monitoring of the process; with direct access to etching kinetics in the case of transparent thin films (Figure 1). This reactor is coupled to a surface analysis chamber (SPECS) by a vacuum transfer system (Figure 2).

Equipped with ten gas lines, this reactor is dedicated to plasma etching processes operated in fluorinated (SF₆, fluorocarbon) gases, alkane-hydrogen mixtures or liquid organic precursors in mixtures with O₂, N₂ and Ar.

Figure 1 : “Alcatel" plasma etching reactor : in front monochromator for optical spectroscopy (emission and absorption).

Figure 2 : Scheme of sample transfert under Ultra High Vacuum between Alcatel chamber and surface analysis chamber SPECS

Christophe Cardinaud, Aurélie Girard, Ahmed Rhallabi

Doctorants ayant soutenu : Thibaut Meyer (2019)

Les matériaux chalcogénures (S, Se, Te) formés en association avec les éléments des colonnes 13 (Ga, In) 14 (Si, Ge) ou 15 (As, Sb) ont des propriétés particulières ou remarquables : excellente transmission dans l’infra-rouge moyen et non linéarité optique pour les phases amorphes, faible résistivité pour les phases cristallines, transition de phase sous sollicitation électrique ou thermique, qui ouvrent la voie à des applications en optique intégrée ou pour les mémoires non volatiles de type PCRAM.
La fabrication des dispositifs requiert de structurer le matériau à l’échelle micrométrique ou nanométrique. Cette étape est déterminante puisque fonctionnalité et performances du composant dépendent de la qualité de surface, chimique et physique, de la structure réalisée.
Nos travaux portent sur les matériaux de la famille GeSbSe ; ils concernent la caractérisation des matériaux massifs et en couches minces réalisées à partir de ceux-ci ainsi que l’étude des procédés de gravure en plasma fluoré (SF₆, SF₆-Ar, SF₆-O₂) ou en mélange CH₄-H₂-Ar avec comme objectif d’approfondir les connaissances sur les mécanismes, d’évaluer les dommages engendrés et la viabilité des procédés.

Mots clés :           GeSbSe, Gravure plasma Plasmas fluorés, Plasmas CH₄-H₂    
Expertises :         Plasmas fluorés et à base de CH₄-H₂, Caractérisation de surface in situ : XPS, ellipsométrie, Diagnostic des plasmas : spectrométrie d’émission optique, spectrométrie de masse, sondes électrostatiques.
Collaborations :  ISCR-Rennes, KPF-Pardubice

Ahmed Rhallabi, Christophe Cardinaud, Aurélie Girard, Chercheur Contractuel : Guillaume Le Dain [2018-2020]

Le projet ANR SPOT (Structuration submicronique de l'acier par gravure Plasma pour applications Optiques et optimisation Tribologique) a pour objectif le développement d’un procédé de gravure par plasma réactif pour structurer la surface de pièces en acier. Ces gravures donnent aux pièces métalliques structurées des propriétés tribologiques renforcées et durables, utilisables en milieu sévère. En remplacement aux matériaux plus nobles, non recyclables elles assureront alors un gain économique et écologique. Dans ce contexte, nous avons développé un simulateur de gravure d’acier par plasma ICP Cl2/Ar. L’approche multi-échelle a pour avantage de prédire l’évolution spatio-temporelle des structures gravées à travers des masques en fonction des paramètres machine.  La composition chimique de différents types d’aciers est prise en compte dans l’approche cellulaire basée sur la méthode Monte-Carlo qui étudie la cinétique de gravure sous les flux d’espèces neutres réactives et d’ions énergétiques. Les effets de certains paramètres, comme la composition chimique des aciers et la probabilité d’adsorption de Cl, sur certaines propriétés de gravure comme la rugosité, la sur-gravure latérale, la vitesse de gravure a été mis en évidence. Les analyses des surfaces gravées d’acier par XPS permettront de mieux cerner les mécanismes d’interactions entre les espèces actives issues du plasma et la surface d’acier et par conséquent contribueront à élaborer un modèle de surface basé sur la technique probabiliste Monte-Carlo conforme aux observations expérimentales.

Mots-clés              Plasma, gravure, acier, modélisation, chlore
Collaborations     IGL, C2N, SILSEF

Christophe Cardinaud, Aurélie Girard, Cédric Mannequin; Chercheur Contractuel : Felipe Cemin [2022-2024], Ahmad Mortada [2022-2023], Doctorant Jack Nos [2021-2024]

En plus du champ usuel d’application en gravure profonde du silicium, les procédés cryogéniques apparaissent prometteurs aujourd’hui pour la gravure de matériaux divers (semi-conducteurs, leurs oxydes et nitrures, matériaux de faible permittivité…) à des dimensions de motifs nanométriques et avec le besoin de contrôler la profondeur gravée à la couche atomique près (ALE - atomic layer etching).
L’un des intérêts de la cryo-ALE réside dans le fait que les espèces qui participent à la gravure sont, dans le premier temps, physisorbées sur la surface du substrat froid et réagissent ensuite chimiquement avec celle-ci lors d’un plasma d’argon initié dans le second temps. Ces étapes sont ensuite répétées jusqu’à atteindre la profondeur de gravure souhaitée.
Atteindre ces objectifs applicatifs requiert de progresser dans la compréhension des mécanismes physiques et chimiques impliqués dans le procédé.
Pour ce faire, cette étude est menée pour des composés silicium (Si3N4 et SiO2) pour différents gaz fluorés sur la plateforme Optimist connectée par un transfert sous ultra vide à un ensemble XPS possible entre -180 °C et +100 °C.

Mots-clés                 Gravure plasma cyclique, cryo-ALE, physisorption, sélectivité,
Expertises               Plasmas fluorés SF6, CF4, C4F8, Caractérisation de surface in situ : XPS.
Collaborations        GREMI Orléans, TEL Tokyo et Albany, LTM Grenoble

Christophe Cardinaud, Aurélie Girard, Jordan Piet [Doctorat 2019], Chercheur Contractuel : Wilfrid Faider [2016-2017]

Les composés CdxHg(1-x)Te sont des matériaux de choix pour la réalisation de photodétecteurs IR performants, dont les domaines  d’application sont nombreux, tant dans le domaine  militaire que civil. En termes de gravure, l'enjeu est de savoir réaliser des motifs de dimension micrométrique, de géométrie parfaitement contrôlée, sur une profondeur de ~100 nanomètres (prise de contact électrique) à plusieurs micromètres (définition des pixels), dans un empilement de couches minces de CdxHg(1-x)Te de composition (x) variable. Or les procédés utilisés aujourd'hui induisent des défauts qui pénalisent les performances des détecteurs : dégradation des propriétés électriques des matériaux, modification de la composition chimique, rugosité des surfaces, présence de résidus, géométrie des pixels non conforme.
Nos études récentes visent à explorer de nouvelles chimies de gravure, alternatives au mélange « usuel » CH4-H2-Ar-N2, avec comme objectif la définition de conditions de gravure « douces » limitant au maximum l’endommagement du matériau, tout en évitant le dépôt d’un film carboné.

Pour en savoir plus           article 1            article 2             article 3

Mots-clés            CdHgTe, Gravure plasma, Photodétection infra-rouge, Plasmas CH4-H2
Expertises          Plasmas CH4-H2 et de molécules organiques liquides, Caractérisation de surface in situ : XPS, ellipsométrie, Diagnostic des plasmas : spectrométrie d’émission optique, spectrométrie de masse, sondes électrostatiques.
Collaborations  CEA/Leti, DGA